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EBSD und BKD    

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Orientierungsstereologie -
Ein neuer Zweig der Texturforschung

 

1. Was ist Orientierungsstereologie?

Der größte Teil aller Feststoffe ist kristallin oder besitzt zumindest einen kristallinen Anteil. Das gilt für Werkstoffe – Metalle, Keramik, Polymere, genauso wie für geologische und biologische Naturstoffe – Erze und Gesteine, Knochen, Holz, Muscheln ... Die Liste ließe sich beliebig fortsetzen. Die Kristalle in diesen Stoffen sind zwar klein und haben nicht die schönen regelmäßigen Formen wie wir sie aus der Kristallographie kennen, aber sie besitzen, wie diese, ein regelmäßiges periodisches Gitter aus Atomen. Dies ist die Ursache für die Anisotropie vieler ihrer Eigenschaften. Die Kristallite bilden zusammen ein vielkristallines Aggregat. Die Eigenschaften eines solchen Stoffes hängen in erheblichem Maße davon ab, wie die anisotropen "Baugruppen" im Aggregat zusammengefügt sind. Dies wird durch die "Orientierungsstereologie" [1] beschrieben.

Die Grundgröße der Orientierungsstereologie ist die Mikrostrukturfunktion g(x). Sie gibt in jedem Punkt x = {x1, x2, x3} des Materials die dortige Orientierung g = {φ1, Φ, φ2} der Kristallachsen an. Bis vor kurzem gab es noch keine Messtechnik, um g(x) zu messen. Die klassische Texturmessung z.B. mit Röntgenbeugung ergibt nur den Volumenanteil aller Kristallite der Orientierung g an (kristallographische "Textur" [2, 3]), nicht aber deren räumliche Verteilung (Stereologie):

ODF          Volumentextur ODF              (1).

Der Hauptnachteil des traditionellen Ansatzes war das Fehlen einer direkten Verbindung zwischen der Untersuchung der Mikrostruktur und der Kristallographie. Dies bedeutet, dass, obwohl die gesamte durchschnittliche Orientierungsverteilung gemessen werden konnte, die Orientierung einzelner Kristalle nur in geringem Umfang und mit langwierigen Mitteln aus dieser Datenbank herausgezogen werden konnte. Daher war eine Fülle von Informationen über die räumlicheKomponente von Kornorientierungen, einschließlich der Grenzflächenbereiche, in denen sich Körner verbinden, nicht zugänglich. Das liegt an den Einschränkungen der klassischen mikroskopischen Methoden. Sie lassen zwar das Netzwerk der Korngrenzen erkennen und differenzieren eventuell unterschiedliche Phasen und Körner, wie sie in Gefügebildern dargestellt werden und die Grundlage für die quantitative Stereologie bilden  [4, 5]. Sie geben aber normalerweise keine Auskunft über die Kristallorientierung. Man erhält nur die Koordinaten x1, x2, x3 der Korngrenzen, beschrieben durch derenFlächengleichung:

F(x1, x2, x3) = 0                                           Stereologie                         (2).

Die Orientierungsstereologie in Form der Mikrostrukturfunktion dagegen enthält beide Informationen gleichzeitig [1]:

g = g(x1, x2, x3)                                           Orientierungsstereologie     (3).

Volumentextur und Stereologie sind jeweils Projektionen der Orientierungsstereologie. Die Orientierungsstereologie enthält aber ungleich viel mehr Information als Volumentextur und konventionelle Stereologie zusammengenommen. Kennt man die Orientierungsstereologie, so kann man daraus Volumentextur und Stereologie, sowie viele andere Derivatfunktionen ableiten, aber nicht umgekehrt. Die Orientierungsstereologie Gl. (3) kann als zeitgemäße Erweiterung der klassischen Definitionen von Textur nach Gl. (1) und Stereologie Gl. (2), die durch die damaligen begrenzten Messmöglichkeiten bedingt waren, angesehen werden.

2. Wie misst man Orientierungsstereologie?

Zur Messung der Mikrostrukturfunktion g(x) müssen sehr viele lokale Kristallorientierungen meist in sehr kleinen Volumenelementen (ca. l µm) und möglichst schnell ermittelt werden, um auch dynamische Experimente verfolgen zu können. Dies wurde möglich durch die Weiterentwicklung der Weitwinkel-Elektronenbeugung (Kikuchi-Diagramme) zu einer vollautomatischen, computergesteuerten Technik (vgl. http://www.ebsd.info). Das Prinzip dieser Technik, die heute sowohl im "Durchlicht" als auch im "Auflicht" zur Verfügung steht, ist in Bild 1 erläutert:
• Ein Elektronenstrahl wird auf die Stelle x = (x1, x2) einer Probe fokussiert.
• Dort erzeugt er ein Weitwinkelbeugungsdiagramm, das durch einen Flächendetektor (CCD-Kamera) aufgenommen wird.
• Hieraus wird automatisch die Kristallorientierung g errechnet und registriert.
• Die ganze Probe wird so in Schritten Δx1, Δx2 abgerastert.

ACOM mit REM

Das Prinzip dieser Technik ist aus heutiger Sicht nicht neu [6]. Aber es war ein langer und sehr mühsamer Weg bis zu den vollautomatisierten Kikuchi-Techniken von heute(EBSD = Electron Back-scatter Diffraction, TKD = Transmission Kikuchi Diffraction; OIM (Orientation Imaging Microscopy [7]), ACOM (Automated Crystal Orientation Mapping [8]).

 
Orientierungskartographie einer wischpolierten Bleioberfläche

Mit dem Aufkommen innovativer Techniken sowohl im REM als auch im TEM seit Mitte der 1980er Jahre ist es nun möglich, Mikrotexturmessungen auf routinemäßige Weise zu erhalten. Die mit Abstand wichtigste Technik zur Mikrotexturmessung ist die Elektronen-Rückstreubeugung (EBSD) im REM. In einer Sekunde können 1000 oder mehr Orientierungen gemessen werden. Als Resultat erhält man Datensätze in einer Größenordnung, die sich ein Mensch nicht mehr vorstellen kann. Der Messung müssen daher noch zwei weitere – alles andere als triviale – Schritte folgen:
  1. Veranschaulichung der Orientierungsstereologie, z.B. mittels Orientierungskartierungen (Orientation Maps),
  2. Weiterverarbeitung der Daten in mathematischen Modellen der Werkstoffeigenschaften.

 

Bild 2 Farbcodierung von Orientierungen und Missorientierungen. Die Probe ist eine elektrolytisch wischpolierte Blei-Oberfläche, die mit 20 kV im REM abgerastert wurde.
Die kristallographischen Richtungen der Kristallite und die Richtungen der Drehachsen r der Missorientierungen zwischen den Nachbarkristallen sind entsprechend dem Farbdreieck codiert, die Drehwinkel ω sind in drei Farbintervallen klassifiziert.

Bei der Orientierungsmessung kann man auch verschiedene Phasen im Werkstoff anhand ihres Kristallgitters erkennen. Eine Zusatzeinrichtung – EDX – gestattet eine lokale chemische Analyse mit dem Elektronenmikroskop, ein unabhängiges Verfahren zur Verifikation der vorhandenen Phasen. Und schließlich kann man – insbesondere im Durchstrahlbetrieb – Versetzungsstrukturen sehen und analysieren. Die Kombination dieser drei mikroanalytischen Verfahren führt zu einer umfassenden quantitativen Beschreibung des Aggregatzustandes mittels der Allgemeinen Mikrostrukturfunktion oder Aggregatfunktion G(x):

Aggregatfunktion   Aggregatfunktion       (4)

Fazit: Ein ACOM-Gerät ist eines der universellsten Instrumente der Materialwissenschaften.

3. Einfluss auf die Werkstoffeigenschaften

Die Richtungsabhängigkeit von Kristalleigenschaften hat drei wichtige Folgen für die Werkstoffeigenschaften:
Makroanisotropie: Der Werkstoff hat unterschiedliche Eigenschaften in verschiedenen Richtungen. Das hat große werkstofftechnologische Bedeutung z.B. für die Blechumformung oder für Transformatorbleche.
Mikrodiskontinuität: An den inneren "Fügestellen" (Korngrenzen) ändert sich die Stoffeigenschaft sprunghaft. Dies kann die makroskopischen Werkstoffeigenschaften "im Guten" wie "im Schlechten" beeinflussen. Häufig liegt darin die Ursache des Werkstoffversagens.
Grenzflächeneigenschaften: Die "Fügestellen" besitzen vielfach Eigenschaften, die um Größenordnungen von denen des Kristallinneren abweichen. Für zahlreiche Werkstoffeigenschaften ist das der dominierende Einfluss,insbesondere bei sehr kleinen Kristallen (Nanowerkstoffe).

Anisotropien Feedback Modelle

Bild 3 Anisotropien im Gefüge

Bild 4 Orientierungsstereologie und Stoffeigenschaften

Die drei Effekte sind in Bild 3 erläutert. Alle drei hängen von der Orientierungsstereologie ab und sind durch die "Derivationsgrößen" Volumentextur und Stereologie allein nur unvollständig zu erfassen. Die Orientierungsstereologie, beschrieben durch die Mikrostrukturfunktion g(x), beeinflusst alle Stoffeigenschaften, die im Einkristall anisotrop sind (auch wenn der Werkstoff makroskopisch isotrop ist), Bild 4 rechts. Andererseits "entsteht" sie selbst durch alle anisotropen physikalischen Prozesse, die in der "Lebensgeschichte" des Stoffes abgelaufen sind, Bild 4 links. Das können technologische, geologische oder biologische Prozesse sein. Die Orientierungsstereologie und ihr Zusammenhang mit den Stoffeigenschaften ist daher von grundlegender Bedeutung für alle Stoffklassen (technologische, geologische, biologische), für alle Werkstoffe (neue High-Tech-Werkstoffe und Nanowerkstoffe gleichermaßen wie konventionelle) und für fast alle ihrer Eigenschaften.

4. Von der Mikrostrukturfunktion abgeleitete Funktionen (Derivationen)

4.1. Farbkodierte Darstellung der Orientierungsstereologie

Wenn wir zwei von drei Parametern auswählen, die die Orientierung g(x) beschreiben, dann können diese mit einem Farbdreieck "farbcodiert" werden. Dies ist eine Methode [9] zur anschaulichen grafischen Darstellung einer zweidimensionalen Größe.

4.1.1. Kristallit- oder Korn-Stereologie

Kornorientierungen g können durch zwei kristallographische Richtungen angegeben werden. In den Materialwissenschaften sind [hkl] und [uvw] gebräuchlich, das heißt eine Richtung parallel zur Probennormalen und eine Bezugsrichtung in der Probenoberfläche. Beide Richtungen können farbkodiert sein, wie in Bild 2 gezeigt. Die vollständige Darstellung von g(x) erfordert also zwei solche Projektionen, und es bedarf noch einiger "Gehirnarbeit", um sich die Orientierung g an einem Punkt x durch gleichzeitige Berücksichtigung der Farben der entsprechenden Punkte in beiden Bildern vorzustellen. Wenn Euler-Winkel, Miller Indizes oder die Rodrigues-Vektoren zur Farbcodierung verwendet werden, ist die Parametrisierung weniger intuitiv und mehrdeutig [10].

4.1.2. Korngrenzen-Stereologie

Eine Korngrenze ist durch die Rotation Δg gekennzeichnet, die die zwei Orientierungen g1 und g2 auf beiden Seiten der Grenze miteinander in Beziehung setzt. Diese Rotation kann beispielsweise durch drei Euler-Winkel {φ1, Φ, φ2} oder durch die Drehachse-Drehwinkel-Darstellung {r, ω} der Orientierungsdifferenz beschrieben werden:

Orientierungsdifferenz             Orientierungsdifferenz an Korngrenzen     (5)

Somit kann die Korngrenzen-Stereologie ebenfalls durch zwei graphische Darstellungen veranschaulicht werden, von denen eine eine Farbcodierung der kristallographischen Richtung der Rotationsachse r und die andere eine Kodierung in Grau oder einer Regenbogenfarbskala des (eindimensionalen) Rotationswinkels ω sein kann. Ein Beispiel ist in Bild 2b gezeigt. Die Angabe nur eines der Parameter, entweder der Drehachse oder des Drehwinkels, reicht nicht aus, um eine Korngrenze zu charakterisieren. Eine spezielle diskrete Version von Δg ist die Σ-Klassifikation von Korngrenzen nach dem Koinzidenzgitter-Modell. Dies ist jedoch nur eine grobe Annäherung an die exakte Fehlorientierung.

4.2. Missorientierungs-Verteilungsfunktion

Die Missorientierungs-Verteilungsfunktion (MODF) gibt den Flächenanteil von Korngrenzen an, die eine bestimmte Fehlorientierung Δg haben:

MODF                                     MODF            (6).

Die MODF ist eine dreidimensionale Verteilungsfunktion, die auf ähnliche Weise, z.B. durch Euler-Winkel, wie die ODF in der klassischen Textur, Gleichung 1, dargestellt werden kann. Sie berücksichtigt ebenfalls nicht die geometrische Lage der einzelnen Korngrenzen im Raum.

4.3. Texturfelder

lokale Textur

Bild 5 Die lokale Textur f(g, X) in einem Volumenelement VX.
Im Bild sind auch lokale Orientierungen g(x) von Körnern an Stellen x dargestellt. Die globale Textur Vglobal umfasst das gesamte Probenvolumen
.

Wie in Bild 4 zu sehen ist, muss die Stelle X auf der Mesoskala von der Stelle x auf der Mikroskala unterschieden werden, die in der Funktion g(x), Gleichung 3, betrachtet wird. Die Lage der Kristallite innerhalb der Teilvolumina wird nicht berücksichtigt.

Das klassische Konzept der Textur, Gleichung 1, kann auf kleinere (aber immer noch polykristalline) Teilvolumina der Probe angewendet werden, wie es in Bild 5 dargestellt ist. Wenn diese lokale Textur als eine Funktion der Position X der Volumenelemente der Probe betrachtet wird, wird dies ein Texturfeld genannt:

Texturfeld                                                      Texturfeld          (7)

Da sowohl g als auch X dreidimensionale Größen sind, ist ein Texturfeld eine sechsdimensionale Funktion, die in gleicher Weise wie die Orientierungsstereologie an ihrer "Hochdimensionalität" krankt. Daher benötigt die Texturfeldfunktion eine weitere Datenreduktion für ihre anschauliche Darstellung.
Lokale Texturen und damit Texturfelder können gegebenenfalls durch (semi-)klassische Texturgoniometrie in kleinen Bereichen direkt gemessen werden, beispielsweise durch angepaßte Zielpräparation der Probe oder Blenden im Strahlgang des Röntgen-Texturgoniometers, mit Feinstrahlsonden und Rastertechniken (vgl. Röntgen-Rasterapparatur, http://www.crystaltexture.com).

4.4. Korngrößenspezifische Textur

Das klassische Konzept der Textur, d.h. unter Berücksichtigung des Volumenanteils von Körnern mit einer bestimmten Orientierung g, kann selektiv auf Körner (in der gesamten Probe) mit einer gewählten spezifischen Korngröße ρ klassifiziert werden:

korngrößenspezifische Textur                            Textur klassifizert nach Korngröße      (8)

wobei Vρ der Volumenanteil von Körnern der Größe ρ ist. Diese Funktion spielt eine wichtige Rolle bei Rekristallisations-, Kornwachstums- oder Sinterprozessen. Die korngrößenspezifische Textur kann nicht mit einer eigenen Technik gemessen werden. Daher ist sie eine echte Ableitung von g(x).

4.5. Eigenschafts-Stereologie (Mikroskala)

Die lokalen physikalischen Eigenschaften P des Materials am Ort x hängen in der Regel von der Orientierung g des Kristallgitters an dieser Stelle ab. Wenn man die Orientierungsabhängigkeit einer Kristalleigenschaft P(g) einerseits und die lokale Orientierung g(x) andererseits kennt, können diese beiden Beziehungen kombiniert werden. Man erhält somit die lokale Eigenschaft am Ort x

P(x) = P(g(x))                                     Eigenschafts-Stereologie                    (9)

Sie kann direkt als Funktion von x aufgetragen werden, wenn die Mikrostrukturfunktion g(x) gemessen wurde. Dieser Ansatz ist besonders praktisch, wenn P eine eindimensionale Eigenschaft ist, wie beispielsweise der Elastizitätsmodul (Elastizität) oder der Taylor-Faktor (Plastizität). Die Funktion P(x) ist eine echte Ableitung von g(x), da in den meisten Fällen direkte Messtechniken für P(x) nicht existieren, zumindest nicht mit der hohen räumlichen Auflösung der aktuellen Einzelorientierungs-Messverfahren.

4.6. Eigenschaftsfelder (Mesoskala)

Lokale physikalische Eigenschaften können auch in polykristallinen Volumenelementen an der Stelle X betrachtet werden. Sie sind Mittelwerte der Kristalleigenschaften P(x). Die Eigenschaftswerte im Volumenelement hängen sowohl von der lokalen Textur f(g, X) als auch von der Stereologie innerhalb dieses Volumenelements ab. Dennoch ist die erste Näherung, die nur von der (lokalen) Textur f(g, X) ausgeht, oft ein ziemlich brauchbarer Wert. Daher kann es zweckmäßig sein, die beiden Beziehungen P(g) und f(g, X) zu kombinieren. Man erhält so das Eigenschaftsfeld:

Eigenschaftsfeld                            Eigenschaftsfeld               (10)

Dies ist eine echte Ableitung der Texturfeld-Funktion f(g, X), da direkte Messtechniken für P(X) normalerweise nicht existieren, zumindest nicht mit der gleichen räumlichen Auflösung wie für f(g, X).

5. Mathematische Modelle

Es ist ein wichtiges Ziel der Werkstoffwissenschaften, die beiden Zusammenhänge von Bild 4 zunächst einzeln in mathematischen Modellen zu erfassen. Um technologische Prozesse modellieren zu können, ist dann meistens noch eine "Rückkopplung" zwischen beiden zu berücksichtigen, wie sie ebenfalls in Bild 4 angegeben ist. Bekanntestes Beispiel hierfür ist die Werkstoffumformung z.B. beim Tiefziehen: Die Werkstoffeigenschaft beeinflusst den Ziehvorgang, dieser wiederum verändert die Werkstoffeigenschaften, und das setzt sich so fort bis zum Endumformgrad. Mathematische Modelle, Bild 4, müssen die vollständige Orientierungs-Stereologie berücksichtigen. Modelle auf der Basis der Volumentextur oder Stereologie allein reichen dazu nicht aus. Dies ist zwar keine neue Erkenntnis, aber solange man die Orientierungsstereologie nicht messen konnte, standen solche Modelle auf unsicherem Boden. Außerdem erfordern sie einen größeren rechentechnischen Aufwand als einfachere Modelle.

6. Folgerungen

Die Orientierungsstereologie ist die grundlegende Strukturgröße des vielkristallinen Zustandes der festen Materie. Sie ist daher das Bindeglied zwischen Kristallographie und Festkörperphysik einerseits und Werkstofftechnologie andererseits. Die wechselseitigen Beziehungen zwischen diesen Gebieten sind in Bild 6 gezeigt:

Strukturdiagramm Texturforschung

Die "Baugruppen" eines vielkristallinen Werkstoffes sind Kristalle (→ Kristallographie). Sie weisen Gitterstörungen auf, was ihre physikalischen Eigenschaften beeinflusst (→ Festkörperphysik). Ein vielkristalliner Werkstoff wird durch technologische Prozesse hergestellt (→ Technologie der Werkstoffherstellung). Die technologischen Prozesse bestehen aus physikalischen Prozessen (→ Festkörperphysik). Die physikalischen Prozesse bedingen die Werkstoffstruktur (Strukturelle Werkstoffkunde). Die Eigenschaften der Baugruppen und ihre Anordnung bestimmen die technologischen Werkstoffeigenschaften (→ Technologische Werkstoffkunde). Diese wiederum sind die Grundlage für die Werkstoffanwendung (→ Maschinenbau). Ähnliches gilt auch für die Stoffe der Geologie und der Biologie.

Das Strukturdiagramm Bild 6 beschreibt sozusagen die "vertikale" Strukturierung der Texturforschung. Dieses Schema weist heute noch viele "weiße Flecken" auf. Am besten erforscht sind die Metalle [2], aber auch nur die konventionellen, nicht so die intermetallischen Phasen und Nanomaterialien. Die Texturanalyse von Keramiken steht erst am Anfang. Ähnliches gilt für Polymere. In der Geologie sind Texturen seit langem untersucht worden [11], jedoch steht auch hier der quantitative Aspekt erst am Anfang [12]. Fast völlig "weiß" in diesem Sinne sind Biomaterialien.

Neben den oben explizit aufgeführten Ableitungsfunktionen können viele andere definiert werden (und wurden verwendet). Jede dieser Funktionen betont einen bestimmten Aspekt, der in der Mikrostrukturfunktion g(x) enthalten ist, wobei jedoch gleichzeitig andere Aspekte vernachlässigt werden. Dies trägt unserer begrenzten menschlichen Vorstellungskraft Rechnung. Mathematische Modelle, die auf g(x) basieren, können jedoch die gesamte in g(x) enthaltene Information quantitativ verarbeiten. Daher eröffnen die aktuellen Verfahren zur Messung der Orientierungsstereologie g(x) und die Verfügbarkeit von darauf basierenden mathematischen Modellen einen neuen Bereich der Materialeigenschaftsmodellierung.

Literatur

[1]

Bunge, H.J. und  Schwarzer, R.A.: Orientation stereology - a new branch in texture research. Advanced Engineering Materials 3 (2001) 25-39

[2]

Wassermann, G. und Grewen, J.: Texturen metallischer Werkstoffe. Springer-Verlag Berlin (l969).

[3]

H.-J. Bunge, H.J.: Texture Analysis in Materials Science - Mathematical Methods. Butterworths Publ. London (1982).
Download (33.5 MB) pdf icon Digital Edition in 2015 of the 1st English Edition by Butterworth Co (Publ.) 1982

[4]

Underwood, E.E.: Quantitative Stereology. Addison-Wesley Reading (1970).

[5]

Exner, H.E. und Hougardy, H.P.: Einführung in die Quantitative Gefügeanalyse. Deutsche Gesellschaft für Metallkunde, Oberursel 1986.

[6]

Gotthardt, R.; Hoschek, G.; Reinold, D. und Häßner, F.: Topographic arrangement of crystallite orientations in cold rolled copper. Texture 1 (1972) 99-109.

[7]

Adams, B.L.; Dingley, D.J.; Kunze, K. und Wright, S.I.: Orientation Imaging Microscopy: New possibilities for microstructural investigations using automated BKD analysis. ICOTOM-10, Materials Science Forum 157-162 (1994)31-42.

[8]

Schwarzer, R.A.: Automated crystal orientation mapping using a computer controlled SEM. Micron 28 (1997) 249-265.

[9]

Inokuti, Y., Maeda, C. und Ito, Y.: Computer colour mapping of configuration of Goss grains after transverse cold rolling in grain oriented silicon steel. Transactions of the Iron Steel Institute of Japan 27 (1987) 302-311

[10]

Gerth, D. und  Schwarzer, R.A.: Graphical representation of grain and hillock orientations in annealed Al-1%Si films. Textures and Microstructures 21 (1993) 177-193.

[11]

Sander, B.: Einführung in die Gefügekunde der geologischen Körper. Springer-Verlag Wien (l950).

[12]

Wenk, H.R. (Ed.): Preferred Orientation in Deformed Metals and Rocks. Academic Press Inc. Orlando (l985).

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