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EBSD und BKD    

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EBSD und EDS

Analytische Grenzen der simultanen EBSD&EDS-Messung

Kristallite mit Gittern von unterschiedlichen Laue-Gruppen werden mit EBSD in der Regel diskriminiert. Jedoch kann EBSD nur Gitter derselben Laue-Gruppe unterscheiden, wenn sie in mindestens einer der Gitterkonstanten um wenige Prozente oder mehr verschieden sind. Kubische Gitter mit derselben Zentrierung werden grundsätzlich nicht unterschieden, weil ihr c/a-Verhältnis per definitionem gleich ist. Bei Mischkristallen kann die zusätzliche Auswertung der Reflexintensitäten weiterhelfen. Dieses Problem ist in automatisch arbeitenden kommerziellen Programmen aber noch nicht zuverlässig gelöst.

Phasen sind durch das Kristallgitter und nicht durch die aktuelle Elementkonzentration eindeutig definiert. Zudem weist die Elementanalyse mit EDS Ungenauigkeiten von typischerweise 5% für mittelschwere Elemente auf. Eine zuverlässige Phasenanalyse ist also mit EDS allein nicht immer möglich.

Hier kann die Kombination von EDS mit EBSD einen Schritt weiter führen [1, 2]. Wenn in der Probe mehrere Phasen anzunehmen sind und diese sich in den Elementkonzentrationen unterscheiden, kann die EDS-Analyse als Diskriminierungsfilter einen Hinweis auf die wahrscheinlichste(n) Phase(n) bei der Indizierung des Kikuchi-Diagramms in einem Rasterpunkt geben. Insgesamt kann die Differenzierung und insbesondere die Identifizierung von Phasen im Mikrobereich eine ziemlich komplexe Aufgabenstellung sein, für welche die getrennte Aufnahme der EDS Spektren und der Rückstreu-Kikuchi-Diagramme und anschließende off-line Auswertung angezeigt ist.

Separates Datenstreaming

Die off-line Indizierung beruht auf der selben Philosophie wie das "Spectral Imaging", bei dem ganze EDS-Spektren in jedem Rasterpunkt abgespeichert und daraus off-line die Phasen ermittelt werden. FastEBSD bietet sich an, die Orientierungsmessung mit anderen analytischen Verfahren zu kombinieren, auch wenn diese wegen inkompatibler Messbedingungen zunächst für eine Kombination wenig geeignet erscheinen. Die Aufnahme von EDS-Spektren, die eine statistisch gesicherte Elementanalyse gestatten sollen, ist erheblich langsamer als die Aufnahme von EBSD-Diagrammsequenzen. Ferner ist die Ortsauflösung von EDS mit typisch 0,5 μm lateral und in der Tiefe mehr als eine Größenordnung schlechter als die Ortsauflösung mit EBSD. Während die Probe für EBSD um etwa 70° stark gekippt werden muss, sollte sie für quantitative EDS-Analysen zwischen horizontal und bis zu etwa 30° liegen.

Wenn beide Verfahren unter optimalen Bedingungen durchgeführt werden sollen, dann lässt sich dies nicht simultan sondern nur durch aufeinander folgende Messungen und off-line Auswertungen erreichen [3]. Die EDS-Messungen dürfen entsprechend der geringen Ortsauflösung mit einem groben Rasternetz bei flach liegenden Probe erfolgen. Für EBSD steht die Probe steil gekippt und wird mit einem feinen Rasternetz belegt. Um den selben Probenbereich zu erfassen, sollten Markierungspunkte angebracht werden. Wenn das REM, so wie häufig der Fall, nicht ganz kontaminationsfrei arbeitet, kann das erste Rasterfeld eventuell bereits im Bild zur nachfolgenden Messung erkannt und das zweite Rasterfeld darauf justiert werden. Bei gekippten Proben ist möglicherweise das als rechteckig angenommene Rasterfeld zu einem Trapez auf der Probe verzerrt. Die Trapezverzerrung wird von der Mikroskopsoftware nur unzureichend kompensiert. Bereits eine geringe Drehung der Probenkippachse gegen die x-Richtung des Mikroskoprasters führt zu weiteren erheblichen trapezoiden Verzerrungen des Rasterfeldes auf der Probe. Bei der off-line Auswertung muss also das EDS-Raster durch Interpolation auf die Schrittweite des EBSD-Rasters verfeinert werden. Die Verzerrung wird dabei durch eine "Morphing"-Operation korrigiert. Nach der Überlagerung stehen dann für die kombinierte Analyse von EBSD und EDS in jedem EBSD-Messpunkt nicht nur die Kikuchi-Diagramme zur Verfügung, sondern auch die wahrscheinlichen Phasen, die sich aus der EDS-Auswertung ergeben haben. Das EBSD-Indizierungsprogramm braucht daher nur noch eine dieser Phasen automatisch zu verifizieren.
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[1] S. Wright, D.P. Field, D. Dingley: Advanced software capabilities for automated EBSD. In: A. Schwartz, M. Kumar and B.L. Adams (eds.): Electron Backscatter Diffraction in Materials Science, Kluwer Academic / Plenum Publishers, 2000 Chapter 13, p. 141-152.
[2] M.M. Nowell, S.I. Wright: Phase differentiation via combined EBSD and XEDS. Journal of Microscopy 213 (2004) 296-305.
[3] R. Schwarzer: Orientation microscopy using the analytical scanning electron microscope. / Orientierungsmikroskopie mit dem analytischen Raster-Elektronenmikroskop. Pract. Metallogr. 51 (2014) 160-179

 


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